一、水热反应釜使用方法
水热反应釜是常用的反应釜,在实验和生产过程中,使用水热反应釜都要注意按正确的使用方法进行,水热反应釜具体操作步骤如下:
1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积的80%。
2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
3、将水热反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温所需反应温度,反应温度必须低于安全使用温度。
4、反应结束后,自然冷却室温,取出反应釜,结束试验后将反应釜清洗干净。
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二、水热反应釜使用注意事项
1、使用前
四氟内杯需用酸液(因试验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯外表的附着物清洗洁净。
2、使用时
热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,以免产生过高内压而发生爆炸;反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。
3、使用后
反应完毕后,不能立即将水热反应釜打开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂沸点后再打开;水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
三、水热反应釜冷却多久可以打开
水热反应釜下选用水溶液作为反应系统,使用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产品,经过控制溶液的温度差使发生对流以形成过饱和状态而分出成长晶体,它的使用要注意安全。使用水热反应釜时,尤其要注意的一点是,反应结束后,不能立马打开反应釜。
一般来说,水热反应釜中的反应结束后,需将其静置在通风橱内自然冷却到室温下才能开釜,大约需要3-5小时;需要注意的是,热釜外表温度达到室温后,釜体内还有余温,仍需要降温一段时间后方可缓慢打开,如果反应介质为低沸点有机溶剂,其内部体系压力会更大。
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